O Rio Cuiabá é um dos principais afluentes do Rio Paraguai, cuja bacia é de grande importância no Brasil e internacionalmente, por agasalhar o Pantanal, uma das maiores extensões úmidas do planeta. Dentre as atividades econômicas desenvolvidas na bacia do rio Cuiabá a agricultura tem papel de destaque, representando a base econômica da região. A produção agrícola, para manter a alta produtividade requer elevada quantidade de insumos agrícolas, como os pesticidas que uma vez introduzidos no ambiente podem sofrer diversos processos de dispersão, podendo atingir distintas matrizes ambientais, como as águas superficiais. O presente estudo, portanto, teve por objetivo avaliar a contaminação por pesticidas, usados nas culturas plantadas ao longo da área de drenagem do Rio Cuiabá no estado de Mato Grosso. Para isso, foram coletadas, mensalmente, amostras de águas superficiais e sedimento de fundo, no período de agosto de 2011 a julho de 2012. Dois métodos multirresíduos baseados em extração em fase sólida foram utilizados para determinação dos resíduos de pesticidas em água, ambos descritos na literatura, onde um deles emprega cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/EM) para a determinação dos pesticidas atrazina, cipermetrina, clorpirifós, endosulfam (?, ? e sulfato), lambda cialotrina, malationa, metolacloro, metribuzim, parationa metílica, permetrina e trifuralina. Para a determinação das mesmas moléculas, em sedimento de fundo, foi utilizado método também já validado e descrito na literatura, que consiste na extração sólido-líquido por agitação mecânica seguida de purificação por extração líquido-líquido com identificação e quantificação por CG/EM. O outro método, para determinação também em água, consiste na identificação e quantificação dos pesticidas carbendazim, carbosulfam, carbofurano, clomazona, diurom, imidacloprid, metomil, piraclostrobina, tebuconaloze e thiametoxam por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector UV de arranjo de diodos (CLAE/DAD). Para o glifosato foi necessário realizar um procedimento de validação de metodologia analítica para amostras de águas por cromatografia de troca iônica, onde parâmetros analíticos tais como seletividade; linearidade; precisão; exatidão; limite de detecção (LD); limite de quantificação (LQ) foram avaliados e apresentaram resultados satisfatórios, indicando bom desempenho do método, com recuperação de 84 a 101% e coeficientes de variação inferiores a 8%; LD igual a 0,013 mg L-1 e LQ 0,038 mg L-1. Em amostras de água superficial, verificou-se a presença de apenas quatro princípios ativos, sendo identificados apenas uma vez, são eles ? – endossulfam com concentração de 0,36 ?g L-1, ?-endossulfam 0,12?g L-1, clomazona 2,8 ?g L-1 e malationa 0,54 ?g L-1. Em amostras de sedimentos de fundo foram identificados resíduos de pesticidas nas amostras coletadas nos meses de agosto e setembro de 2011 e nos meses de janeiro, fevereiro, abril e julho de 2012, em concentrações variando de 5,7 a 79,3 ?g kg-1. As duas matrizes estudadas apresentaram contaminação por pesticidas em pontos correspondentes ao Pantanal. Embora a frequência de detecção tenha sido baixa, verificou-se que há potencial para transporte de pesticidas utilizados na bacia do Rio Cuiabá e em seus afluentes podendo atingir o Pantanal.
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